前言
隨著(zhù)光化學(xué)合成反應在有機合成領(lǐng)域的發(fā)展,流動(dòng)光化學(xué)合成反應因具有反應條件溫和、安全、高光吸收效率、高傳質(zhì)傳熱效率以及易于放大生產(chǎn)等優(yōu)勢使得光化學(xué)合成方法成為藥物及精細化學(xué)品傳統合成路徑的有效替代方式。
泊菲萊科技推出PLR-SMCR1000多相微通道反應系統為研究連續流動(dòng)光化學(xué)合成方法學(xué)提供了平臺,適用于均相光化學(xué)合成反應,引入的Taylor①流體結構同時(shí)滿(mǎn)足了氣/液及液/液非均相合成反應的需求。
應用領(lǐng)域:
▲特別適用●較為適用○可以使用
▲ 光化學(xué)有機合成
▲ 光化學(xué)精細化學(xué)品合成
▲ 釜式反應放大可行性驗證
▲ 管式光化學(xué)合成反應投產(chǎn)小試
▲ 熱力學(xué)流動(dòng)化學(xué)合成
▲ Taylor流兩相傳質(zhì)過(guò)程行為研究
適用光化學(xué)反應類(lèi)型:
環(huán)加成反應、C-C偶聯(lián)反應、C-N偶聯(lián)反應、C-O偶聯(lián)反應、鹵代/脫鹵反應、脫羧/羧化反應、雙鍵加成反應、三元雜環(huán)開(kāi)環(huán)反應、不對稱(chēng)合成等。
關(guān)鍵特征:
● 連續流微反應通道,提升反應性能;
PLR-SMCR1000多相微通道反應系統采用單層高透光毫米級(0.1~10 mm)連續流微反應管路作為光化學(xué)反應容器,將反應所需光的透射深度從釜式反應厘米級降至微毫米尺度,有效輻照面積提高到75%,大幅提升光化學(xué)反應底物的吸光效率,數倍縮短反應時(shí)長(cháng)。
PLR-SMCR1000多相微通道反應系統的連續流微反應管具有良好的總換熱系數250 kW/(m3·K),該總換熱系數數值比傳統釜式反應提高了數十倍,有效降低局部熱副反應發(fā)生的概率,穩定提升連續流光化學(xué)反應的穩定性、重復性以及產(chǎn)率。
PLR-SMCR1000多相微通道反應系統的連續流微反應管耐壓≥0.6 MPa,搭配流動(dòng)體系提高氣體參與或生成反應的安全性。
● 多相Taylor流體,實(shí)現非均相反應
PLR-SMCR1000多相微通道反應系統標配三路液相反應通道和一路氣相反應通道。
氣相流路可用于有CO2、Cl2和O2等氣體作為原料參與的反應。
針對氣/液及液/液非均相反應,多相連續流動(dòng)光化學(xué)反應系統引入的氣-液、液-液Taylor流體能促進(jìn)光化學(xué)反應相內混合速率,不斷刷新兩相接觸界面,有效提高連續流光化學(xué)反應界面的反應速率。
● 配置靈活,反應條件輕松自如
PLR-SMCR1000多相微通道反應系統的連續流微反應管有5 mL和10 mL兩種不同反應容積可選,推薦液體流量范圍為0.5~8.0 mL/min,推薦氣體流量范圍為0~20 mL/min。連續流體流速可以實(shí)現0.625~20 min駐留時(shí)長(cháng)的調節,可控的駐留時(shí)長(cháng)可以調控如多取代反應等多位點(diǎn)光化學(xué)反應的進(jìn)度,進(jìn)而配合底物比例優(yōu)化目標取代產(chǎn)物的產(chǎn)率。
PLR-SMCR1000多相微通道反應系統可選用高密封性能原料瓶和底物收集瓶,可與PLS-MAC1005氣氛控制器聯(lián)用,對參與光化學(xué)反應的底物及反應生成的產(chǎn)物進(jìn)行惰氣保護。
PLR-SMCR1000多相微通道反應系統具有較強的拓展性,可以串聯(lián)多個(gè)連續流微反應管形成多路微通道反應管路,實(shí)現光化學(xué)有機反應的連續多級合成過(guò)程,尤其適用于存在不穩定中間產(chǎn)物生成的連續光合成過(guò)程。
● 實(shí)時(shí)分析,助力智能優(yōu)化與收集
PLR-SMCR1000多相微通道反應系統可與光纖光譜儀等檢測設備連用,可實(shí)時(shí)監測光化學(xué)反應流出液的吸收光譜,進(jìn)而在線(xiàn)判斷底物的轉化率和產(chǎn)物的生成速率,迅速優(yōu)化光化學(xué)反應的預混順序、光照強度、流速和反應溫度等影響光化學(xué)合成的反應條件,智能判斷廢液排出時(shí)間以及反應底物收集時(shí)間,提高收集底物純度。
● 定制化LED光源,激發(fā)“專(zhuān)屬”光化學(xué)反應
PLR-SMCR1000多相微通道反應系統搭載LED光源,輸出波長(cháng)在255~760 nm范圍內可選,可精準調節并獲取光化學(xué)反應的優(yōu)波長(cháng),LED光源電功率10~120 W可調,適用于低光功率下反應太慢的光化學(xué)合成反應實(shí)驗。
LED光源可選波長(cháng):
①紫外光區——可用于底物引發(fā)的自由基鏈式反應
l=255、275 nm
②可見(jiàn)光區——實(shí)現可見(jiàn)光激發(fā)催化劑引發(fā)自由基反應同時(shí)減少底物激發(fā)引起的副反應,提高反應的選擇性
l=365、385、405、410、420、435、445、450、460、475、485、505、520、525、535、550、575、590、595、620、625、630、655、685、700、730、760、770 nm
③可見(jiàn)光區——模擬太陽(yáng)光照下的反應適用性
780≥l≥380 nm
針對光催化劑最常見(jiàn)的藍光、綠光吸收區域有450 nm、460 nm、475 nm、485 nm、505 nm 、520 nm、525 nm、535 nm、550 nm、575 nm十個(gè)吸收波長(cháng)可供選擇,可任意組合、精準調控獲取優(yōu)秀光波長(cháng)。
● 水冷精準控溫,反應速率張弛有度
在多數光合成實(shí)驗中,控制反應溫度能調節反應速率。
針對室溫下速率較慢的光化學(xué)合成反應,可提高反應溫度至80℃。
針對自由基活性高、副反應多的反應,-10℃低溫的精準控制,可以降低自由基活性,減少副反應發(fā)生,提高主產(chǎn)物產(chǎn)率,尤其是溫度敏感的不對稱(chēng)催化反應,低溫光合成反應可以有效減少產(chǎn)物的手性反轉,提高產(chǎn)物手性選擇性。
技術(shù)參數
如需小試/中試級反應系統或定制生產(chǎn)級裝置,請撥打聯(lián)系電話(huà)400-1161-365或訪(fǎng)問(wèn) 泊菲萊官網(wǎng):www.perfectlight.cn。
①Taylor流是氣-液/液-液兩相流中操作范圍較寬的一種流型,由一系列氣泡和液彈組成,氣泡和液彈呈周期性的交替出現。
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