溴丁烷是一種無(wú)色易揮發(fā)液體，不能溶于水，易溶于醇、醚等有機溶劑，可用于制藥行業(yè)。目前通過(guò)對其進(jìn)一步研究，人們已經(jīng)挖掘了其越來(lái)越多的用途了。通過(guò)以下溴丁烷的制備實(shí)驗報告，可以簡(jiǎn)單了解一下溴丁烷這種物質(zhì)。那么，溴丁烷的制備實(shí)驗報告怎么做？
一、實(shí)驗目的
1.學(xué)習由醇制備溴代烴的原理及方法。
2.練習回流及有害氣體吸收裝置的安裝與操作。
3.進(jìn)一步練習液體產(chǎn)品的純化方法、洗滌、干燥、蒸餾等操作。
二、實(shí)驗原理
鹵代烴是一類(lèi)重要的有機合成中間體。由醇和氫鹵酸反應制備鹵代烷，是鹵代制備中的一個(gè)重要方法，正溴丁烷是通過(guò)正丁醇與氫溴酸制備而成的，HBr是一種極易揮發(fā)的無(wú)機酸，無(wú)論是液體還是氣體刺激性都很強。因此，在本實(shí)驗中采用NaBr與硫酸作用產(chǎn)生HBr的方法，并在反應裝置中加入氣體吸收裝置，將外逸的HBr氣體吸收，以免造成對環(huán)境的污染。在反應中，過(guò)量的硫酸還可以起到移動(dòng)平衡的作用，通過(guò)產(chǎn)生更高濃度的HBr促使反應加速，還可以將反應中生成的水質(zhì)子化，阻止鹵代烷通過(guò)水的親核進(jìn)攻返回到醇。
醇類(lèi)、醚類(lèi)可與濃硫酸作用生佯鹽溶于濃硫酸中，故用濃硫酸洗滌的目的是除錄像機，又佯鹽遇水分解，必須用干燥漏斗進(jìn)行洗滌：
三、實(shí)驗藥品及物理常數
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藥品名稱(chēng) |
分子量 (mol ) |
用量 (ml、g、mol) |
熔點(diǎn) (℃) |
沸點(diǎn) (℃) |
比重 (d420) |
水溶解度 (g/100ml) |
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正丁醇 |
74.12 |
11.2ml |
-89.5 |
117.7 |
0.8098 |
7.9 |
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1－溴丁烷 |
137.03 |
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101.6 |
1.276 |
不溶于水 |
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溴化鈉 |
102.89 |
15g |
747 |
1390 |
0.9005 |
微溶于水 |
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濃硫酸 |
98 |
18ml |
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1.84 |
易溶于水 |
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其它藥品 |
10%碳酸鈉溶液、無(wú)水氯化鈣 |
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四、實(shí)驗步驟
?。?）在100ml圓底燒瓶中加入15ml水，然后加入18ml濃硫酸（分3-4次加），搖勻后，冷卻至室溫，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化鈉（小心加入，節不可在磨口處留有固體），充分振蕩，加入幾粒沸石，在燒瓶上裝上球形冷凝管回流（因為球型冷凝管冷凝面積大，各處截面積不同，冷凝物易回流下來(lái)），在冷凝管的上口用軟管連接一個(gè)漏斗，置于盛水的燒杯中。
?。?）在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流半小時(shí)（在此過(guò)程中，要經(jīng)常搖動(dòng)）。冷卻后，改作蒸餾裝置，在石棉網(wǎng)上加熱蒸中所有的溴丁烷。
?。?）將餾出液小心地轉入分液漏斗，用10ml水洗滌，小心地將粗品轉入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml濃硫酸洗滌。盡量分去硫酸層，有機層依次分別用水、飽和碳酸氫鈉溶液和水各10ml洗滌。產(chǎn)物移入干燥的小三角燒瓶中，加入無(wú)水氣溫化鈣干燥，間歇搖動(dòng)，直至液體透明 。將干燥后的產(chǎn)物小心地轉入到蒸餾燒瓶中。在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集99-103度的餾分，產(chǎn)量約為6-7g(產(chǎn)率約為52%)。
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