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CPHI制藥在線(xiàn) 資訊 喹乙醇含量的測定方法有哪些

喹乙醇含量的測定方法有哪些

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來(lái)源:CPhI制藥在線(xiàn)
  2018-03-14
農業(yè)部在2001年第168號公告中就作了嚴格規定:只能用于體重低于35千克的豬,添加量為50-100ppm的飼料,禁止用于家禽及水產(chǎn)養殖。

農業(yè)部在2001年第168號公告中就作了嚴格規定:只能用于體重低于35千克的豬,添加量為50-100ppm的飼料,禁止用于家禽及水產(chǎn)養殖。但很多養殖者仍再使用。2009年3月29日,中央電視臺《每周質(zhì)量報告》報道,某公司生產(chǎn)的鯉魚(yú)飼料因含有違禁藥物“喹乙醇”,造成當地養殖鯉魚(yú)大量死亡。其實(shí),通過(guò)抽樣可以對肉制品中喹乙醇的含量進(jìn)行測定的。那么,喹乙醇含量的測定方法有哪些?

喹乙醇

一、抽樣:

(1)零散樣品:若成堆產(chǎn)品,則在堆放空間的四角和中間設采樣點(diǎn),每點(diǎn)從上、中、下三層取若干小塊混為一份樣品;若零散樣品,則隨機從3~5片胴體上取若干小塊混為一份樣品。每份500 g~l 500 g。

(2)檢驗批:以不超過(guò)5000箱為一檢驗批。同一檢驗批內商品應具有同一特征,如包裝、標記、產(chǎn)地、規格、等級等。

(3)抽樣工具及方法:

①肉:每箱取樣一包,去掉塑料薄膜,從每包肉樣中抽取肉塊不少于25g,總樣量不少于1 kg,放入清潔的容器內,填寫(xiě)標簽,注明品名、日期、垛位、報驗號、申請單位、取樣人,并及時(shí)送交實(shí)驗室。

②罐頭:每箱取一罐,填寫(xiě)標簽,注明品名、日期、垛位、報驗號、申請單位、取樣人,及時(shí)送交實(shí)驗室。

二、試樣制備:

(1)肉:將所取全部樣品,充分攪碎混勻,取有代表性的樣品,總量不少于500 g,裝入清潔容器內,密封,冷藏。

(2)罐頭:將所取全部樣品整罐倒出,充分攪碎混勻,取有代表性的樣品,總量不少于500g,裝入清潔容器內,密封,冷藏。

提取和凈化:準確稱(chēng)取混合均勻的樣品20.00 g(精確到0.01g)置于組織搗碎機中加入80 mL乙腈和20 mL水,搗碎后將樣品離心,將上清液倒入500 mL分液漏斗中,向殘留物中加入50 mL乙腈,同樣均質(zhì)、離心后,將上清液合并到分液漏斗中,加入100 mL正己烷,振搖5 min,靜置分層。將乙腈層轉移到250 mL旋轉蒸發(fā)瓶中,再用20 mL乙腈清洗正己烷層,將乙腈層合并于旋轉蒸發(fā)瓶中。60℃水浴將乙腈蒸至約1 mL,用流動(dòng)相定容至5 mL,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后供色譜測定。

三、測定:

色譜參考條件

a) 色譜柱:ODS C183.9 mm×150 mm;b) 流動(dòng)相:乙腈+水(10+90);c)流速:1.0 mL/min;d) 溫度:35℃;e)檢測器:紫外檢測器;f)檢測波長(cháng):380 nm。

測定:根據液相色譜儀靈敏度,取標準系列各濃度20 μL分別注入液相色譜儀,測得該濃度標準溶液的峰面積(峰高)。以標準溶液濃度(μg/mL)為橫坐標,峰面積(峰高)為縱坐標繪制標準曲線(xiàn)。

取樣品溶液20μL注入液相色譜儀,測得喹乙醇的峰面積(峰高)。從標準曲線(xiàn)中查出相應的濃度 (μg/mL)。

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