2017年10月27日，世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考，氨基甲酸乙酯（尿烷）在2A類(lèi)致癌物清單中。而食品安全局在抽調的時(shí)候發(fā)現，一些酒品類(lèi)中氨基甲酸乙酯含量是的，這是極為危險的。對于酒品中的測量方法，可以通過(guò)裂解試驗簡(jiǎn)單監測。那么，氨基甲酸乙酯裂解試驗是怎樣的？
以下簡(jiǎn)單介紹一下氨基甲酸乙酯裂解試驗過(guò)程中需要使用到的器材，以及試驗的方法和注意點(diǎn)：
1、主要儀器和試劑：氣質(zhì)聯(lián)用儀（GCMS-QP2010，SHIMADZU，日本）N-EVAP111氮吹儀；（OrganomationAssociates，美國）。
試劑無(wú)水乙 醚（色譜純）、甲醇（色譜純）、硅藻土（Extrelut20）。
標準品EC，純度>99％，d5-EC，純度>98％。
玻璃層析柱：柱長(cháng)25cm，柱內徑2cm。下端填以玻璃棉，再填裝3g硅藻土。
2、標準溶液配制：
內標溶液：準確稱(chēng)?。ň_至0.1mg）適量的d5-EC標準品，用甲醇配制成濃度為1.00mg/mL的標準儲備液，使用時(shí)用甲醇稀釋至10.00μg/mL。
EC標準溶液：準確稱(chēng)?。ň_至0.1mg）適量的EC標準品，用甲醇配制成濃度為1.00mg/mL的標準儲備液，使用時(shí)用甲醇稀釋至1.00μg/mL。
標準系列溶液：準確吸取0.010、0.050、0.10、0.20、0.50、1.00mL的EC標準使用液（10.00μg/mL）各加1.00mLd5-EC使用液，（1.00μg/mL）用甲醇定容至10.0mL，得到濃度為10.0、50.0、100、200、500、1000ng/mL的標準系列溶液（D5-EC濃度均為100.0ng/mL）。
3、樣品前處理
試樣制備：稱(chēng)取2g（準確到0.001g）酒樣于10mL比色管中，加100μLd5-氨基甲酸乙酯內標使用液（1.00μg/mL），渦旋混勻。
試樣凈化：將添加了內標的試樣加到層析柱（1.1.3）中，打開(kāi)活塞，放置30min。用15mL乙 醚洗脫，收集洗脫液于10mL具塞刻度試管中，30℃以下用氮氣緩緩吹至少于1mL，加少量甲醇繼續吹至0.5mL左右，加甲醇定容至1.00mL，渦旋混勻，靜置，取上清液供GC/MS分析。
4、儀器分析
1、色譜條件：色譜柱：DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；載氣（氦氣）流速：1.0mL/min，恒流；吹掃流速：3.0ml/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；柱溫程序：初溫50℃，保持0.5min，然后以5℃／min升至150℃，以40℃／min升至220℃保持3min；進(jìn)樣量：1.0μl；無(wú)分流進(jìn)樣。
電離方式：EI源。
離子源溫度：230℃。
氨基甲酸乙酯選擇監測離子（m/z）：45、62、74；定量離子62。
d5-氨基甲酸乙酯選擇監測離子（m/z）：50、64、76；定量離子64。
2、測定：采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，在相同的氣相色譜條件下，分別將標準系列和試樣溶液進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析，以保留時(shí)間和各監測離子的豐度比定性，內標法定量。以各系列標準溶液的濃度(ng/mL)與定量離子峰面積比（m/z62與m/z64）繪制標準曲線(xiàn)。根據標準曲線(xiàn)計算測試液中氨基甲酸乙酯含量。
合作咨詢(xún)
肖女士
021-33392297
Kelly.Xiao@imsinoexpo.com
2006-2025 上海博華國際展覽有限公司版權所有（保留一切權利）
滬ICP備05034851號-57
