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CPHI制藥在線(xiàn) 資訊 Tim Freeman粉體流動(dòng)專(zhuān)欄 | 預測螺旋加料器中的流動(dòng)性能

Tim Freeman粉體流動(dòng)專(zhuān)欄 | 預測螺旋加料器中的流動(dòng)性能

熱門(mén)推薦: FT4粉體流變儀 GLD加料機 螺旋加料機
作者:Tim Freeman  來(lái)源:CPhI制藥在線(xiàn)
  2020-10-21
在粉體處理行業(yè)中,螺旋加料器常用于控制材料從料斗到后續過(guò)程階 段的流動(dòng)。準確、均勻地將材料送入反應系統、混合機和其它處理設備是維持最佳條件、勻速高質(zhì)量生產(chǎn)的關(guān)鍵。

       在粉體處理行業(yè)中,螺旋加料器常用于控制材料從料斗到后續過(guò)程階 段的流動(dòng)。準確、均勻地將材料送入反應系統、混合機和其它處理設備是維持最佳條件、勻速高質(zhì)量生產(chǎn)的關(guān)鍵。

       但預測進(jìn)料速度一直都依賴(lài)于工程評估,而這基于經(jīng)驗和推斷出的或先前的性能信息 – 它們要么來(lái)自于中試規模試驗,要么來(lái)自從早期安裝收集的數據。這可能導致設備不能滿(mǎn)足目標設計要求,導致不符合標準的操作,或極端情況下,整個(gè)過(guò)程無(wú)法運轉。

       為更準確地預測給定進(jìn)料過(guò)程中粉體的進(jìn)料速度,一種方法是使用統計多元模型來(lái)評估粉體行為與過(guò)程性能的關(guān)系。但在許多研究中,使用的松裝粉體特性 (例如,休止角或孔口流率) 都過(guò)于簡(jiǎn)單,它們難以代表粉體在加料機中所受的條件。要開(kāi)發(fā)穩定的統計模型,需要找到一種方法,精確量化在過(guò)程相關(guān)條件下粉體的響應。

       FT4粉體流變儀™是一種通用型粉體測試儀,可自動(dòng)、可靠且全面地測量粉體材料特性。這些信息能夠與加工經(jīng)驗相聯(lián)系,以提高加工效率,幫助實(shí)現質(zhì)量控制。FT4專(zhuān)于動(dòng)態(tài)流動(dòng)屬性的測量,同時(shí)集成了剪切盒,能夠測量密度、可壓性和透氣性等整體屬性。

       該研究展示了如何基于穩定的粉體流變特性測量和標準多元線(xiàn)性回歸(MLR) 分析生成設計和操作模型。

FT4粉體流變儀

FT4粉體流變儀™

       量化加料機性能

       在兩臺不同的螺旋加料機中運行五種粉體 (氫氧化鈣、麥芽糖糊精、牛奶蛋白、纖維素和檸檬酸鈣),以確定在相 當于80 Hz螺旋轉速下的體積進(jìn)料速度 (L/hr)。體積流速 (L/hr) 則通過(guò)測量質(zhì)量流速 (單位:kg/hr) 和堆積密度后 計算得到。

       所使用的兩臺螺旋加料器分別是DIWE-GLD-87 VR全螺紋單螺旋加料器 (使用3號加料管) (圖1) 和DIWE-GZD平底雙螺旋加料器 (使用12x13.5mm加料管,帶錐形芯桿) (圖2) (瑞士Gericke AG公司)。

       還使用FT4粉體流變儀評估五種材料,并運行MLR分析,評價(jià)FT4測得的參數與體積進(jìn)料速度之間的關(guān)系。然后使用另外兩種粉體 (乳糖和水泥),比較預測的體積進(jìn)料速度與進(jìn)料機中實(shí)際的進(jìn)料速度,測試所得到的模型。

Images courtesy of Gericke AG.

Images courtesy of Gericke AG.

       測得的測試數據

       多元線(xiàn)性回歸

       MLR是一種根據產(chǎn)生影響的自變量 (在本例中為測得的粉體屬性) 量化因變參數 (y) (在本例中為體積進(jìn)料速度) 定義模型的數學(xué)處理方法。

       該處理方法為每個(gè)參數生成一個(gè)p值,它代表參數對關(guān)系的貢獻在統計顯著(zhù)性上的可能性。p值越低,參數對關(guān)系的影響越顯著(zhù)。根據該研究目的,我們將0.1作為p值的下限值。剔除p值高于該值的參數,以確保關(guān)系穩定。

       結果 - GLD加料機

       對于GLD加料機,MLR得到下列關(guān)系.

進(jìn)料速度 = 49.54 FRI – 13.81 SE + 163.8

 (R2 = 0.9466)

       R2是模型和數據之間擬合優(yōu)度的衡量指標。值越接近上限值1,表明擬合越好。該關(guān)系說(shuō)明,在所有測得的粉體特性中,只需要兩種動(dòng)態(tài)流動(dòng)特性 – 流速指數(FRI) 和比流動(dòng)能 (SE) 便能穩定預測加料機的性能。

       FRI描述粉體抵抗流動(dòng)變化的程度,它是流速或剪切速度的函數,通過(guò)增大或減小粉體測試儀螺旋槳葉的葉端速度來(lái)模擬不同的流速。FRI值遠大于1表示當粉體流動(dòng)越慢,流動(dòng)阻力越大。在本研究中評估的所有粉體得到的FRI都大于1,因此,它們都表現出這種“剪切稀化”行為。

       SE反應了在無(wú)約束狀態(tài)下粉體如何流動(dòng),它主要受顆粒之間機械鎖合和摩擦作用的影響。

       圖3顯示了五種粉體測得的進(jìn)料速度以及推導模型的預測值。如R2值所表明,預測值準確描述了粉體在GLD加料機中的性能。

       當使用關(guān)系預測另外兩種材料的行為時(shí) (圖4),合并所有七種材料的數據時(shí),仍得到R2值大于0.9,確認預測性能和實(shí)際測得性能吻合較好,證明了從粉體流動(dòng)性預測體積進(jìn)料速度的可行性。

GLD加料機的預測和實(shí)際進(jìn)料速度

圖3 - GLD加料機的預測和實(shí)際進(jìn)料速度

GLD加料機中所有七種材料的預測和實(shí)際進(jìn)料速度

圖4 - GLD加料機中所有七種材料的預測和實(shí)際進(jìn)料速度

       結果 – GZD加料機

       重復相同過(guò)程可得到用于預測GZD加料機性能的模型。從中觀(guān)察到更為簡(jiǎn)單的關(guān)系,充氣能 (AE) 是唯一的相關(guān)參數。

進(jìn)料速度 = -0.1114 AE40 + 34.82

 (R2 = 0.8383)

       AE是當空氣以預定的線(xiàn)速度流經(jīng)樣品充氣時(shí)被測材料的流動(dòng)能 - 在本案例中為40 mm/s,從而為AE40。粘性粉體產(chǎn)生的AE值通常較高,這是因為充氣幾乎沒(méi)有改變粉床的排列結構。對于自由流動(dòng)的粉體,當粉體流化時(shí),AE可能接近0 mJ。被測材料的AE值范圍較大,但所有材料的AE和體積進(jìn)料速度之間保持穩定的關(guān)系。

GZD加料機的預測和實(shí)際進(jìn)料速度

圖5 - GZD加料機的預測和實(shí)際進(jìn)料速度

       圖5顯示五種粉體實(shí)際的進(jìn)料速度以及推導模型的預測值。如R2值所表明,預測值再次準確地描述了粉體在GZD加料機中的性能。

       與GLD加料機一樣,進(jìn)一步拓展研究,驗證模型預測水泥和乳糖體積進(jìn)料速度的能力 (圖6)。如前文,這種預測模式中的模型表現也很穩定。

GZD加料機中所有七種材料的預測和實(shí)際進(jìn)料速度

圖6 - GZD加料機中所有七種材料的預測和實(shí)際進(jìn)料速度

       結論

       該研究結果通過(guò)不同設計的螺旋加料機,證明了建立可測量粉體特性與體積進(jìn)料速度之間的穩定關(guān)系,具有可行性。每種螺旋加料器都在粉體上施加不同的條件,都能反映在特殊粉體特性上,并且均與預測性能相關(guān)。這表明,簡(jiǎn)單的數字,或者甚 至單一的技術(shù),不足以完全描述在典型分體處理應用中各種操作下的粉體行為。

       該方法可作更廣泛地應用,用以確定預測各種粉體處理設備性能的相關(guān)性。多方面的粉體特性表征可為此類(lèi)工作提供關(guān)鍵的基礎,以識別和量化在各種單元操作中與過(guò)程性能最相關(guān)的屬性。

作者簡(jiǎn)介 Tim Freeman,富瑞曼科技有限公司總經(jīng)理

Tim Freeman

自20世紀90年代末,Tim Freeman作為粉體表征公司富瑞曼科技有限公司的總經(jīng)理,在FT4粉體流變儀®和通用型粉體測試儀的設計和持續發(fā)展方面發(fā)揮了重要作用。Tim與各專(zhuān)業(yè)機構合作并參與行業(yè)活動(dòng),對促進(jìn)粉體加工領(lǐng)域的發(fā)展做出了
杰出貢獻。

Tim擁有英國薩塞克斯大學(xué)的機電一體化學(xué)位。他是美國結構化有機微粒系統工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 許多項目組的導師,并經(jīng)常組織粉體表征和加工領(lǐng)域的行業(yè)會(huì )議。作為美國藥學(xué)科學(xué)家協(xié)會(huì ) (AAPS) 的“過(guò)程分析技術(shù)”焦點(diǎn)小組的前任主席,Tim是制藥技術(shù)編輯顧問(wèn)委員會(huì )的成員,以及《歐洲藥物評論》雜志的行業(yè)專(zhuān)家組成員。Tim還是化學(xué)工程師學(xué)會(huì )“顆粒技術(shù)”特別興趣小組的委員會(huì )成員、ASTM負責粉體和松裝固體的特性和處理的D18.24小組委員會(huì )副主席,以及美國藥典 (USP) 通論 — 物理分析專(zhuān)家委員會(huì ) (GC-PA EC) 的成員。

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