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丙二酸二叔丁酯的制備方法是什么

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  2021-08-08
丙二酸二叔丁酯這種物質(zhì)有著(zhù)非常廣泛的用途,能夠產(chǎn)生多種反應,所以可以作為合成醫藥以及農藥,還有染料和香料等這些精細化學(xué)品非常重要的中間體,因此我們對于它的制備方法也是非常有必要去了解的,那么丙二酸二叔丁酯的制備方法是什么呢?

       丙二酸二叔丁酯這種物質(zhì)有著(zhù)非常廣泛的用途,能夠產(chǎn)生多種反應,所以可以作為合成醫藥以及農藥,還有染料和香料等這些精細化學(xué)品非常重要的中間體,因此我們對于它的制備方法也是非常有必要去了解的,那么丙二酸二叔丁酯的制備方法是什么呢?下面就一起來(lái)看看吧。

丙二酸二叔丁酯的制備方法是什么

       步驟1、丙二酸二氯化物:首先需要將8.0g(76.9mmol)的丙二酸以及30.0g(0.25mol)的亞硫酰氯,然后在50℃下加熱3天,之后在60℃下加熱6小時(shí)。在旋轉蒸發(fā)儀中,需要除去亞硫酰氯后,要將殘余物蒸餾。產(chǎn)量:6.3g(58%),油,沸點(diǎn)43℃/12Torr。

       步驟2、丙二酸二叔丁酯:需要在室溫下,向19.5g(0.26mol)無(wú)水叔丁醇在20mL無(wú)水N,N-二甲基苯胺中的溶液Chemicalbook中滴加溶有6.0g(0.43mmol)丙二酸二氯化物的15mL無(wú)水CHCl3的溶液。之后需要,將溶液在回流下加熱4小時(shí),并且將40mL3M硫酸加入到冷卻的溶液中。將水相用50mL乙 醚萃取3次。合并的有機相用20mL水,20mL飽和碳酸鉀水溶液,20mL飽和氯化鈉溶液洗滌。醚相經(jīng)硫酸鎂干燥并過(guò)濾。蒸發(fā)溶劑后,將殘余物蒸餾。產(chǎn)量:6.0g(62%),bp93℃/10Torr。

       丙二酸二叔丁酯的制備方法是什么?關(guān)于這個(gè)問(wèn)題在以上的文章中也為大家進(jìn)行了相關(guān)的介紹,希望通過(guò)上述文章的介紹,對于大家可以帶來(lái)一定的幫助。

 

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